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一：引言
酸價：酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志。一般認為酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產(chǎn)生損害。但如果酸價過高，則會導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。
過氧化值：過氧化值是過氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解產(chǎn)生的過氧化物是引起食物中毒的原因。因此無論在評價油脂或含有食品酸敗時，此標準都有十分的重要意義。
酸價和過氧化值是食品質(zhì)量安全檢測中重要的衛(wèi)生指標，其檢測結(jié)果對食品安全來講是十分重要的。新標準GB 5009.227-2016 《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》于2017.3.1正式實施。
二：新標準解讀
2.1測試方法及標準溶液
過氧化值：0.01mol/L硫代*標準溶液；
酸價：均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或*標準溶液（濃度選擇與稱樣量有關(guān)）；
2.2適用范圍
過氧化值：動植物油脂和人造奶油，測量范圍是0g/100g—0.38g/100g；
酸價：食用植物油（包括辣椒油）、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬；
2.3稱樣量
過氧化值：5g（至0.001g）；
酸價：試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之間(扣除空白后)；
2.4溶劑及用量
過氧化值：異辛烷-乙酸2+3，50mL；
酸價：-異丙醇1+1，50ml～100ml；
2.5結(jié)果判定
過氧化值：自動滴定儀自動記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷終點；
酸價：自動滴定儀自動記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷pH值突躍，即滴定終點。
2.6精密度
過氧化值：不超過算術(shù)平均值的10%；
酸價：酸價<1mg/g，不超過算術(shù)平均值的15%；酸價≥1mg/g，不超過算術(shù)平均值的12%。
三：設(shè)備與方法
3.1儀器
上海禾工CT-1Plus多功能全自動電位滴定儀
3.2產(chǎn)品參數(shù)及特點
參數(shù)：
產(chǎn)品名稱 | CT-1Plus 多功能自動滴定儀 |
滴定模式 | 電位滴定，顏色滴定 |
滴定類型 | 酸堿滴定，氧化還原滴定，極化滴定，PH值滴定，卡爾費休滴定，機器視覺識別、顏色滴定 |
終點模式 | 自動模式：智能判定，固定終點，拐點判定，交叉判定； 手動模式：固定終點，滴定管校正； |
測定范圍及示值精度
| 電位：±1024mV ，精度： 0.01mV； |
滴定控制精度
| 20ml高精度計量管（標配）：0.001ml; |
人機界面
| 7.0寸大屏幕實時顯示滴定曲線和微分曲線；可使用觸摸屏輸入或者鍵盤輸入； |
GLP/GMP規(guī)范
| 電極的校正設(shè)置，校正周期記錄； U盤存儲防偽PDF實驗報告； 滴定管校正功能，校正記錄； 用戶組及用戶權(quán)限設(shè)置，及用戶操作記錄； |
數(shù)據(jù)存儲 | 方法數(shù)量不限，數(shù)據(jù)結(jié)果數(shù)量不限； |
輸入輸出接口 | S-232串口、USB、網(wǎng)絡(luò)、攪拌 |
特點：
CT-1Plus可選配自動顏色判定模塊，用于無法有效進行電位滴定的分析需求，機器人視覺原理顏色判斷。同類產(chǎn)品中，*一款顏色滴定和電位滴定隨時切換的電位滴定儀，顏色滴定無需購買電極，只依賴攝像頭和顏色指示劑，耗材成本低，通過攝像頭顯微作用和精度以及顏色識別的自動化，既可判斷顏色突變也可滴定至的顏色，滿足各種顏色判斷，*可以替代傳統(tǒng)的手工顏色滴定。電位滴定支持多種電極，PH電極，ORP電極，各種離子電極，可兼容復(fù)合電極，也可適用指示電極加參比電極的模式，滴定方法參數(shù)設(shè)定便捷，滿足各種滴定，如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等，符合GMP/GLP規(guī)范，審計追蹤，用戶管理、權(quán)限設(shè)置，圖譜有雙曲線顯示，可以導(dǎo)出數(shù)據(jù)，儀器具有觸摸屏模式也有電腦聯(lián)機操控，可以自動判斷終點，可進行固定終點滴定、動態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動滴定功能?？梢宰詣油Ｖ箼z測和手動停止檢測，關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護功能。滴定管精度高耐腐蝕，三通閥切換等。
3.3檢測方法
酸價 | 首先標定 NaOH 滴定劑的濃度，做好空白實驗，然后精密稱取 5~10g 混勻的食用油至滴定杯中， 準確加入 50mL —異丙醇混合液，再加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴定杯放在 CT-1Plus 電 位滴定儀上，以適當?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌至少 20s，使試樣*溶解并形成樣品溶液。輸入樣品重量，用標定好的氫氧 化鈉滴定劑滴定至終點，儀器根據(jù)編輯好的公式自動計算酸價結(jié)果。 |
過氧化值 | 稱取 5.00~10g 混勻（必要時過濾）的試樣，置于滴定杯中，加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液， 輕輕振搖使試樣*溶解。準確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液，加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴 定杯放在 CT-1Plus 電位滴定儀上，以適當?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌 60s，用硫代*標準滴定溶液（0.01mol/L）在自動電 位滴定儀上滴定至終點。同時做空白實驗。 |
四、分析與圖譜
HOGON電位滴定樣品測定記錄
樣品來源：食用油 | 環(huán)境濕度：55% | 環(huán)境溫度：24 ℃ |
NaoH標定滴定記錄：
樣品名稱 | 鄰苯二甲酸氫鉀標準物質(zhì) | ||
測定次序 | 進樣量 | 終點體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 0.5191 g | 27.0211 mL | 0.0941 mol/L |
2 | 0.5436 g | 28.2266 mL | 0.0943 mol/L |
樣品測定記錄：
樣品名稱 | 油樣酸價 | ||
測定次序 | 進樣量 | 終點體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 5.025 g | 3.852 mL | 3.9637 mg/g |
---滴定曲線---
硫代*標定記錄：
樣品名稱 | 重鉻酸鉀標準物質(zhì) | ||
測定次序 | 進樣量 | 終點體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.056 g | 40.409 mL | 0.533 mol/L |
標定圖譜 樣品分析圖譜
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